安全動火氣快速分析法（氣相色譜法）
更新更新時間：2013-04-16
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安全動火氣快速分析法（氣相色譜法）
1 范圍
本方法適用于石油化工裝置檢修時的安全動火氣分析。測定檢修空間氣體中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量（碳?xì)浠衔锟偭浚?/span>FID系統(tǒng)也可以用于空分裝置液氧中的總烴分析。
2分析的目的及意義
石油化工裝置檢修時，首先要對檢修的容器、塔、管線等設(shè)備用蒸汽、空氣吹掃。經(jīng)對檢修空間的氣體分析符合要求后，才能進(jìn)行動火檢修。目前，此項分析尚無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本分析方法參考Q/SH F（JY）0001-2005企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用一臺多維氣相色譜儀，兩個檢測器、三根色譜柱，一次進(jìn)樣完成安全動火氣的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量的測定。本方法操作簡單、分析速度快。可及時完成生產(chǎn)裝置大檢修時，大量安全動火氣的分析。
3方法概要
采用一臺三閥三柱兩檢測器多維氣相色譜儀，氣路流程如下圖。TCD系統(tǒng)由一個十通進(jìn)樣切換閥F1、一個六通隔離閥F2和兩根色譜柱組成。載氣He，氣體樣品由載氣攜帶，進(jìn)入porpakQ柱，輕組分首先進(jìn)入13x分子篩柱，分離出H2、O2（與氬合峰）、N2、CH4、CO。當(dāng)CO流出后，同時轉(zhuǎn)動F1十通閥和F2六通閥。另一路He-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重組分。He-1經(jīng)F1及F2的平衡閥進(jìn)入TCD檢測器。
FID檢測系統(tǒng)與TCD系統(tǒng)同步工作。，分析碳?xì)浠衔锟偭俊＃蓺饣奶細(xì)浠衔铮悠酚?/span>F3六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣，經(jīng)無分離柱（如硅烷化的玻璃微球柱），所有碳?xì)浠衔锿瑫r進(jìn)入FID檢測器，檢測混合峰。
安全動火氣快速分析色譜氣路流程圖
4引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T8984-2008 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y定（氣相色譜法）
Q/SH F（JY）0001-2005 煉廠裂解氣氣相色譜分析法
JTG D70-2004 公路隧道設(shè)計規(guī)范
JTG D70-2004公路隧道通風(fēng)照明設(shè)計規(guī)范
5儀器
5.1多維氣相色譜儀：
5.1.1配置：十通閥1個；六通閥：2個；TCD檢測器：1個；FID檢測器：1個。
5.1.2檢測器
1）、TCD檢測器：應(yīng)有足夠的靈敏度。氦氣作載氣，含量0.01%的CO峰面積應(yīng)大于噪音的2倍。（此檢測下限參照JTG D70-2004 公路隧道設(shè)計規(guī)范和JTG D70-2004公路隧道通風(fēng)照明設(shè)計規(guī)范中規(guī)定的隧道內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。一氧化碳（CO）允許濃度：正常營運(yùn)時為250ppm；本方法要求zui低檢出限低于此規(guī)定。）
2）FID檢測器：總烴的檢出下限：10ppm（以甲烷計）。
5.1.2色譜工作站
色譜儀的溫度、載氣流量、閥進(jìn)樣及切換等操作參數(shù)可在工作站上設(shè)置并控制。
色譜峰處理：載氣用氦氣時，氫與氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰，工作站應(yīng)能對峰的極性進(jìn)行處理。
工作站具有各種分析數(shù)據(jù)處理功能。
5.2色譜柱
5.2.1 Porapak N：內(nèi)徑：2mm；長：3m
5.2.2 13x分子篩：內(nèi)徑：2mm；長1m
6標(biāo)準(zhǔn)氣
標(biāo)準(zhǔn)氣組成如下表： 組分 | 標(biāo)樣1 | 標(biāo)樣2 | 標(biāo)樣3 |
氫，%（v/v） | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
氧，%（v/v） | 21.0 | 20.0 | 18.0 |
氮，%（v/v） | 底氣 | 底氣 | 底氣 |
甲烷，%（v/v） | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
一氧化碳，%（v/v） | 0.01 | 0.02 | 0.03 |
合計，%（v/v） | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
7校正因子
利用三個不同含量的標(biāo)氣測定各組分的校正因子。若校正因子很接近，可采用單點(diǎn)校正。8定量方法：外標(biāo)法。
